水质检测化验分析方法（五）【高朝科技】

 

2 HZHJS200136水质氨氮的测定电极法

HZ-HJ-S2-0136水质—氦氮的测定一电极法（试行）

2.1  范围

    本方法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对

测定没有影响，水样不必进行预蒸馏。标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓

度也要大致相同。挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。

2.2  原理

    氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银一氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有O.lmoVL氯化铵内充液的塑料套管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极间有一层很薄的膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化按电解质波膜层内NH4‘=NH3 +H‘反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位值确定样品中氦氮的含量。

2.3  试剂

所有试剂均用无氨水配制。

2.3.1  铵标准贮备液：CN=l.OOmg/mL。称取3.819氯化铵(NH4C1，在100～105℃干燥2h)，溶于水中，移入lOOOmL容量瓶中，稀释至刻度。

2.3.2  100、10、1.0、0.Img/L的铵标准使用液：参照2.3.1配制或用铵标准贮备液稀释配制。

2.3.3  电极内充液：0.ImoVL氯化铵溶液。

2.3.4氢氧化钠(5moVL)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。

2.4  仪器

2.4.1  离子活度计或带扩展毫伏的pH计。

2.4.2氨气敏电极。

2.4.3  电磁搅拌器。

2.5  操作步骤

2.5.1  仪器和电极的准备

    按使用说明书进行，调试仪器。

2.5.2校准曲线的绘制

    吸取lO.OOmL浓度为0.1、1.0、10、100、lOOOmg/L的铵标准溶液于25mL小烧杯中，浸入电极后加入l.OmL氢氧化钠-N a2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在Imin内变化不超过ImV时，即可读取）。在半对数坐标线上绘制E- logc的校准曲线。

2.5.3  水样的测定

    吸取lO.OOmL水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样中的氨氮含量(mg/L)，

2.6  精密度与准确度

    七个实验室分析含14.5 mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间总相对标准偏差为5.2%；相对误差为- 1.4%。

注意事项：

(1)绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。

(2)实验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。

(3) 当水样酸性较大时应先用碱液调至中性后再加离子强度调节液进行测定

(4) 水样不要加氯化汞保存

(5) 搅拌速度应适当不使形成涡流避免在电极处产生气泡

(6) 水样中盐类含量过高时将影响测定结果必要时应在标准溶液中加入相同量的盐类以消除误差

2.7 参考文献

水和废水监测分析方法 编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 259~260

中国环境科学出版社北京1997

文档转载自百度文库。