7 仪器和设备
回流装置：磨口 250 ml 锥形瓶的全玻璃回流装置，可选用水冷或风冷全玻璃回流装置， 其他等效冷凝回流装置亦可。
加热装置：电炉或其他等效消解装置。
分析天平：感量为 g。
酸式滴定管：25 ml 或 50 ml。
一般实验室常用仪器和设备。
8 样品
按照 HJ/T 91 的相关规定进行水样的采集和保存。采集水样的体积不得少于 100 ml。
采集的水样应置于玻璃瓶中，并尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至 pH<2，置于 4℃下保存，保存时间不超过 5 d。
9 分析步骤
CODCr 浓度≤50 mg/L 的样品
样品测定
取 ml 水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液 ml 和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。硫酸汞溶液按质量比 m[HgSO4]：m[Cl-]≥20:1 的 比例加入，最大加入量为 2 ml。
将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入 15ml 硫酸银-硫酸 溶液，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾 起保持微沸回流 2 h。若为水冷装置，应在加入硫酸银-硫酸溶液之前，通入冷凝水。 回流冷却后，自冷凝管上端加入 45 ml 水冲洗冷凝管，使溶液体积在 70 ml 左右，取下锥形瓶。
溶液冷却至室温后，加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液 滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体 积 V1。
注：样品浓度低时，取样体积可适当增加。
空白试验
按 相同步骤以 ml 试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗硫酸亚 铁铵标准溶液的体积 V0。
注：空白试验中硫酸银-硫酸溶液和硫酸汞溶液的用量应与样品中的用量保持 一致。
CODCr 浓度>50 mg/L 的样品
样品测定
取 ml 水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液 ml 和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。其他操作与 相同。
待溶液冷却至室温后，加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准滴 定溶液的消耗体积 V1。
注：对于浓度较高的水样，可选取所需体积 1/10 的水样放入硬质玻璃管中，加入试剂，摇匀 后加热至沸腾数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取水样，直 至溶液不变蓝绿色为止，从而可以确定待测水样的稀释倍数。
空白试验
按 相同步骤以试剂水代替水样进行空白试验。
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