国标水质检测（三）【高朝科技】
发布于2020-04-01 18:17:00 | 浏览次数：
5 干扰和消除
本方法的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。经回流后，氯离子可与硫酸汞 结合成可溶性的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量，按质量比 m[HgSO4] : m[Cl-]≥20:1 的比例加入，最大加入量为 2 ml(按照氯离子最大允许浓度 1000 mg/L 计)。水样中氯离子的含量可采用 GB 11896 或 HJ 506 附录 A 或本标准附录 A 进行测定或粗略 判定，也可测定电导率后按照 HJ 506 附录 A 进行换算，或参照 GB 测定盐度后进行 换算。
6 试剂和材料
除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备 的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，ρ= g/ml，优级纯。
重铬酸钾(K2Cr2O7)：基准试剂，取适量重铬酸钾在 105℃烘箱中干燥至恒重。
硫酸银(Ag2SO4)。
硫酸汞(HgSO4)。
硫酸亚铁铵([(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O])。
邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4)。
七水合硫酸亚铁(FeSO4˙7H2O)。
硫酸溶液：1+9(V/V)。
重铬酸钾标准溶液
硫酸银-硫酸溶液。
称取 10 g 硫酸银，加到 1 L 硫酸中，放置 1～2 d 使之溶解，并摇匀，使用 前小心摇动。
硫酸汞溶液，ρ=100 g/L。
称取 10 g 硫酸汞，溶于 100 ml 硫酸溶液中，混匀。
硫酸亚铁铵标准溶液
硫酸亚铁铵标准溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]≈ mol/L。
称取 g 硫酸亚铁铵溶解于水中，加入 10 ml 硫酸，待溶液冷却后稀释至1000 ml。
每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵溶液的浓 度;标定时应做平行双样。
取 ml 重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约 50 ml，缓慢加入 15 ml 硫酸，混匀，冷却后加入 3 滴(约 ml)试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵 滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记录下硫酸亚铁铵的消耗量 V(ml)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按下式计算：
式中：V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，ml。
硫酸亚铁铵标准溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]≈ mol/L。
将 中的溶液稀释 10 倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算同 。每日临用前标定。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液，c(KC8H5O4)= mmol/L。
称取 105℃干燥 2 h 的邻苯二甲酸氢钾 g 溶于水，并稀释至 1000 ml，混匀。 以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 CODCr 值为 g 氧/克(即 1 g 邻苯二 甲酸氢钾耗氧 g)，故该标准溶液理论的 CODCr 值为 500 mg/L。
试亚铁灵指示剂。
1,10-菲绕啉(1,10-phenanathroline monohy drate，商品名为邻菲罗啉、1,10-菲罗啉等)指 示剂溶液。
溶解 g 七水合硫酸亚铁于 50 ml 水中，加入 g 1,10-菲绕啉，搅拌至溶解， 稀释至 100 ml。
防爆沸玻璃珠。
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