1.3 试剂
1.3.1 标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法
1.3.1.1 试剂和蒸馏水的质量
1.3.1.1.1在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂。购买经中国计量科学研究院校定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。
1.3.1.1.2配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于2×106S/CIIl的蒸馏水[电导的单位是西门子，Siemens，用符号“s”表示，1s=1n）]，其pH以6.7～7.3之间为宜。
1.3.1.2测量pH时，按水样呈酸性、中性和碱性三种可能，常醌制以下三种标准溶液：
1.3.1.2.1 pH标准溶液甲(pH4.008，25℃)称取先在110～130℃干燥2～3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)10.12g，溶于水并在容量瓶中稀释至IL。
1.3.1.2.2 pH标形溶液乙(pH6.865，25℃)分别称取先在110～130℃干燥2～3h的磷酸二氢钾(KH2P04)3.388g和磷酸氢二钠(Na2HP04)3.533g，溶于水并在容量瓶中稀释至IL。
1.3.1.2.3 pH标准溶液丙(pH9.180，25℃)为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化纳（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na28407.IOH20)3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释至儿。
1.3.2 当被测样品pH值过高或过低时，应参考表l配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪表1pH标准溶液的储备
|
标准溶液中溶质的质量摩尔浓度 mol/kg |
25℃的pH每 1000mL25 水溶液所需药品重量 |
|
基本标准 酒石酸氢钾(25℃饱和) |
3.557 6.4g KHC4H4O6 |
|
0.05m 柠檬酸二氢钾 |
3.776 11.4g KH2C6H5O7 |
|
0.05m 邻苯二甲酸氢钾 |
4.008 10.12g KHC8H4O4 |
|
0.025m 磷酸二氢钾+0.025m 磷酸氢二钠 |
6.865 3.388g KH2PO4+3.533g Na2HPO4 |
|
0.008695m 磷酸二氢钾+ 0.03043m 磷酸氢二钠 |
7.413 1.179g KH2PO4+4.302gNa2HPO4 |
|
0.01m 硼砂 |
9.180 3.80g Na2B4O7 10H2O |
|
0. 025m 碳酸氢钠+0.025m 碳酸钠 |
10.012 2.092g NaHCO3+2.640g Na2CO3 |
|
辅助标准 0.05m 四草酸钾 |
1.679 12.61g KH3C4O8 2H2O |
|
氢氧化钙(25℃饱和) |
12.454 1.5g Ca(OH)2 |
此表引自英国水和废水标准检验法15 版(中文译本)第374 页(1985) 建筑工业出版社
注 1）大约溶解度.
2）在 110~130 烘2~3h.
3）必须用新煮沸并冷却的蒸馏水(不含CO2)配制.
4）别名草酸三氢钾 使用前在54±3℃干燥4—5h
1.3.3标准溶液的保存
1.3.3.1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。
1.3.3.2在室温条件下标准溶液一般以保存l～2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。
1.3.3.3在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。
1.3.4标准溶液的pH值随温度变化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH(S)值见表2。
表2 五种标准溶液的pH(S)值
|
t℃ |
A |
B |
C |
D |
E |
|
0 |
|
4.003 |
6.984 |
7.534 |
9.464 |
|
5 |
|
3.999 |
6.95l |
7.500 |
9.395 |
|
10 |
|
3.998 |
6.923 |
7.472 |
9.332 |
|
15 |
|
3.999 |
6.900 |
7.448 |
9.276 |
|
20 |
|
4.002 |
6.881 |
7.429 |
9.225 |
|
25 |
3.557 |
4.008 |
6.865 |
7.413 |
9.180 |
|
30 |
3.552 |
4.015 |
6.853 |
7.400 |
9.139 |
|
35 |
3.549 |
4.024 |
6.844 |
7.389 |
9.102 |
|
38 |
3.548 |
4.030 |
6.840 |
7.384 |
9.081 |
|
40 |
3.547 |
4.035 |
6.838 |
7.380 |
9.068 |
|
45 |
3.547 |
4.047 |
6.834 |
7.373 |
9.038 |
|
50 |
3.549 |
4.060 |
6.833 |
7.367 |
9.011 |
|
55 |
3.554 |
4.075 |
6.834 |
|
8.985 |
|
60 |
3.560 |
4.091 |
6.836 |
|
8.962 |
|
70 |
3.580 |
4.126 |
6.845 |
|
8.921 |
|
80 |
3.609 |
4.164 |
6.859 |
|
8.885 |
|
90 |
3.650 |
4.205 |
6.877 |
|
8.850 |
|
95 |
3.674 |
4.227 |
6.886 |
|
8.833 |
此表引自iIUPAC Manual of Symbols and Terminology for Physicochemical Quantitiesand Units>(1979)第31页，
这些标准溶液的组成是：
A：酒石酸氢钾(25℃饱和1；±
B：邻苯二甲酸氢钾，0.05mol/kg;
C：磷酸二氢钾，0.025mol/kg;
磷酸氢二钠 0.025mol/kg
D 磷酸二氢钾 0.008695mol/kg
磷酸氢二钠 0.03043mol/kg
E 硼砂 0.01mol/kg
这里溶剂是水
1.3.5 样品保存
最好现场测定 否则应在采样后把样品保持在0~4 并在采样后6h 之内进行测定
文档转载自百度文库。