3 HZHJSZ0060 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
HZ-HJ-SZ-0060
水质 化学需氧量的测定重铬酸盐法
3.1 范围
本方法规定了水中化学需氧量的测定方法
本方法适用于各种类型的含 COD 值大于30mg/L 的水样对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L本方法不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L(稀释后)的含盐水
3.2 定义
在一定条件下 经重铬酸钾氧化处理时水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗和重铬酸盐相对应的氧的质量浓度
3.3 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸介质下以银盐作催化剂经沸腾回流后以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度在酸性重铬酸钾条件下芳烃及吡啶难以被氧化其氧化率较低在硫酸银催化作用下直链脂肪族化合物可有效地被氧化
3.4 试剂
除非另有说明 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水
3.4.1 硫酸银(Ag2SO4) 化学纯
3.4.2 硫酸汞(HgSO4) 化学纯
3.4.3 硫酸(H2SO4) ñ 1.84g/mL
3.4.4 硫酸银硫酸试剂向1L 硫酸(3.4.3)中加入10g 硫酸银(3.4.1) 放置1~2 天使之溶解并混匀使用前小心摇动
3.4.5 重铬酸钾标准溶液
3.4.5.1 浓度为c 1/6 K2Cr2O7 = 0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL
3.4.5.2 浓度为c 1/6 K2Cr2O7 = 0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将3.4.5.1 条的溶液稀释10 倍而成
3.4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
3.4.6.1 浓度为c [(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O]于水中加入20mL 硫酸(3.4.3) 待其溶液冷却后稀释至1000mL
3.4.6.2 每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液(3.4.5.1)准确标定此溶液(3.4.6.1)的浓度取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液(3.4.5.1)置于锥形瓶中用水稀释至约100mL 加入30mL硫酸(3.4.3) 混匀冷却后加3 滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(3.4.7) 用硫酸亚铁铵(3.4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)
3.4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算
c[(NH4)2Fe（SO4）2。6H2O]=10*0.25/V=2.5/V
式中 V 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数
3.4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将3.4.6.1 条的溶液稀释l0 倍用重铬酸钾标准溶液(3.4.5.2)标定其滴定步骤及浓度计算分别与3.4.6.2 及3.4.6.3类同
3.4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液c (KC6H5O4) 2.0824 mmol/L 称取105 时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水并稀释至1000mL 混匀以重铬酸钾为氧化剂将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176g 氧/克(指1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD 值为500mg/L
3.4.8 1 10 菲绕啉(1 10 phenanathroline monohy drate)指示剂溶液溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)于50mL 的水中加入1.5g 1 10 菲绕啉搅动至溶解加水稀释至100mL
3.4.9 防爆沸玻璃珠
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